ICS 77.040.30 H 13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 8647.4—2006 代替GB/T8647.4—1988 镍化学分析方法 磷量的测定 钼蓝分光光度法 The methods for chemical analysis of nickel -Determination of phosphorous content -Molybdenum blue spectrophotometric method 2006-09-26发布 2007-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T8647.4—2006 前言 GB/18647《镍化学分析方法》共分为如下10部分： GB/T8647.1《镍化学分析方法 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法》； GB/T8647.2《镍化学分析方法 铝量的测定 电热原子吸收光谱法》； GB/T8647.3《镍化学分析方法 硅量的测定 钼蓝分光光度法》； GB/T 8647.4 《镍化学分析方法 磷量的测定 钼蓝分光光度法》； GB/T8647.5《镍化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法》； GB/T8647.6《镍化学分析方法 镉、钻、铜、锰、铅、锌量的测定火焰原子吸收光谱法》； GB/T 8647.7 《镍化学分析方法 砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法》； 《镍化学分析方法 硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法》； GB/T 8647.8 《镍化学分析方法 GB/T 8647.9 碳量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法》； GB/T 8647.10 《镍化学分析方法 砷、镉、铅、锌、锑、铋、锡、钻、铜、锰、镁、硅、铝、铁量的测定 发射光谱法》。 本部分为第4部分。 本部分代替GB/T8647.4—1988《镍化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量》。与 GB/T8647.4—1988相比，本部分主要有如下变动： 一对文本格式进行了修订； 一补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由金川集团有限公司负责起草。 本部分由北京矿冶研究总院、成都电冶厂起草， 本部分主要起草人：李华昌、阴东霞、邓阳修、刘春华。 本部分主要验证人：刘海东、喻生洁、文占杰、高泽祥。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 8647.4—1988。 1 GB/T8647.4—2006 镍化学分析方法 磷量的测定钼蓝分光光度法 1范围 本部分规定了镍中磷含量的测定方法。 本部分适用于镍中磷含量的测定。测定范围：0.0005%~0.03%。 2方法提要 试料溶于硝酸，用高锰酸钾氧化磷，在酸性溶液中，磷（V）与钼酸铵所形成的磷钼杂多酸络合物被 正丁醇-三氯甲烷混和溶剂萃取，用氯化亚锡还原成磷钼蓝，于分光光度计波长620nm处测量其吸 光度。 3试剂 3. 1 硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.2硝酸（1+1)。 3.3 盐酸（pl.19g/mL），优级纯。 3.4 高氯酸（pl.66g/mL），优级纯。 3.5 高氯酸（1十1)。 3. 6 高氯酸（1十9）。 3.7 正丁醇。 3.8 三氯甲烷。 3.9 混和萃取剂：三份三氯甲烷与一份正丁醇混和 钼酸铵溶液（100g/L）：称取10g钼酸铵[（NH）Mo,O24·4H,O]（优级纯）溶于80mL热水 3. 10 中，冷却。用水稀释至100mL，混匀，过滤后使用 3.11氯化亚锡溶液（40g/L)：称取4g氯化亚锡（SnCl2·2H,O)（优级纯）溶于20mL盐酸（3.3），用 水稀释至100mL，混匀。用时配制。 3.12高锰酸钾溶液（30g/L）。 3.13磷标准贮存溶液：称取0.7370g磷酸氢二钾（K,HPO4·3H,O)溶于水，移人1000mL容量瓶 中，以水定容。此溶液1mL含100μg磷。 3.14磷标准溶液：移取10.00mL磷标准贮存溶液（3.13）于500mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶 液1 mL含2μg磷。 4仪器 分光光度计。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。