ICS 71.100.60 CCS GDSBME C2684 广 东 省 生 物 医 学 工 程 学 会 团体标准 T/GDSBME 002—2023 艾草产业 艾草超临界膏体 Argy Wormwood Industry Artemisia argyi Concrete with supercritical fluid extraction 2023 - 04 - 01发布 2023 - 05 - 01实施 广东省生物医学工程学会 发布 全国团体标准信息平台 T/GDSBME 002 —2023 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 团体标准 《艾草产业》 系列标准 日前计划发布如下部分： ——第1部分：艾草提取物总则 ——第2部分：艾草 超临界膏体 ——第3部分：艾草 超临界原液 ——第4部分：艾草 超临界分子 精油 ——第5部分：艾草 香脂 本文件是《艾草产业》系列标准 的第2部分。 本文件由暨南大学提出。 本文件由广东省生物医学工程学会归口。 本文件起草单位：暨南大学、 广州白云山中一药业有限公司 、广州暨南生物医药研究开发基地有限 公司、广州少伯健康科技有限公司、广东工业大学、广东药科大学、南阳少伯药业有限公司、南阳华康 艾制品有限公司、国家中药现代化工程技术研究中心。 本文件主要起草人： 王一飞、任哲、林敏生、王巧利、郭玉英、崔登科 、曹晖、郑俊霞、 李延庆、 马婧、周朋君、黄焕荣 、闫小巧 。 全国团体标准信息平台 T/GDSBME 002 —2023 II 引言 艾草在我国分布广泛，药用历史悠久。传统药性理论认为其具有温经止血、散寒止痛，外用有祛湿 止痒等功效。近年来随着艾草现代药理活性研究的逐渐深入、现代化的提取分离技术日趋完善，艾草资 源的开发及综合应用也逐步走向精细化。为了促进艾草现代化工业技术的应用，全面提升艾草 精细加工 生产技术水平，实现艾草产业的资源节约、生态环保、提质增效与可持续发展。根据艾草现代提取工艺 特点、不同艾草提取物的性能以及不同提取物的应用与开发基本要求，针对艾草提取产业工业化需求， 确保标准制定的系统性和应用的便利性，制定了艾草提取物的系列标准。 《艾草产业》系列标准 本次发 布了五个部分。 ——第1部分：艾草提取物 总则 目的在于确立艾草提取物的总体要求。 ——第2部分：艾草 超临界膏体 目的在于确立超临界二氧化碳萃取工艺所得水不溶性组分艾草 膏 体的技术要求。 ——第3部分：艾草 超临界原液 目的在于确立超 临界二氧化碳萃取工艺所得水溶性组分艾草原 液 的技术要求。 ——第4部分：艾草 超临界分子 精油 目的在于确立超临界二氧化碳萃取工艺联用分子蒸馏工艺所 得可挥发性 艾草精油的技术要求。 ——第5部分：艾草 香脂 目的在于确立超临界二氧化碳萃取工艺联用分子蒸馏工艺所得 常温半固 体状艾草香脂的技术要求。 全国团体标准信息平台 T/GDSBME 002 —2023 3 艾草产业 艾草超临界膏体 1 范围 本文件规定了 艾草超临界膏体的术语和定义、 产品要求、检验 方法。 本标准适用于经超临界工艺得到艾草膏体产品的质量分析评价。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 14454.2 香料 香气评定法 GB/T 24892 动植物油脂 在开口毛细管中熔点 (滑点)的测定 GB/T 14454.14 香料 标准溶液、试液和指示液的制备 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 艾草超临界 膏体 Artemisia argyi Concrete with supercritical fluid extraction 经二氧化碳超临界萃取法从菊科植物艾（ Artemisia argyi ）的地上部分提取 的水不溶性提取物 。 4 要求 色状：黄褐色至棕褐色固体 。 香气：艾草特殊香气。 熔点：≤70.0 ℃。 酸值（以 KOH计）/（mg/g）：≤50.0。 代表性组分 代表性组分 及含量范围 见表1。各代表性组分 的定量离子选择 及气相色谱 -质谱法总离子流图参考 见附录A。 表1 代表性组分 代表性组分名称 CAS号 含量（mg/kg） 桉油精 Eucalyptol 470-82-6 ≥0.5 左旋樟脑 (-)-Camphor 464-48-2 ≥0.5 天然冰片 (+)-Borneol 464-43-7 ≥0.5 4-萜品醇 (-)-4-Terpineol 20126-76-5 ≥0.5 α-侧柏酮 .alpha. -Thujone 546-80-5 ≤35 α-松油醇 .alpha. -Terpineol 10482-56-1 ≥0.5 β-石竹烯 .beta. -Caryophyllene 87-44-5 ≥2 5 试验方法 色状的检 测 将试样置于比色管内，用目测法观察。 全国团体标准信息平台 T/GDSBME 002 —2023 4 香气的评定 按GB/T 11454.2 的规定。 熔点的测定 按GB/T 24892 的规定。 酸值的测定 5.4.1 仪器 5.4.1.1 锥形瓶： 250mL； 5.4.1.2 滴定管： 25mL~50mL。 5.4.2 试剂 所用试剂均为分析纯试剂， 水为蒸馏水或纯水。 制备方法除特殊规定外， 应按 GB/T 14454.14 执行。 5.4.2.1 中性95%（体积分数）乙醇与正己烷混合溶剂（ 1:1）：取等体积 95%（体积分数）乙醇与正 己烷混合后中和之。 5.4.2.2 氢氧化钾乙醇标准溶液， c（KOH）=0.1 mol/L。 5.4.2.3 指示剂： 溴百里酚蓝 指示剂。 5.4.3 操作步骤 称取适量试样（精确至 0.0002 g）于锥形瓶（ 5.4.1.1）中，加入 20mL中性95%（体积分数）乙醇与 正己烷混合溶剂（ 5.4.2.1），超声 30min，使样品溶解。加入 3~5滴溴百里酚蓝 指示液（ 5.4.2.3），用 氢氧化钾乙醇标准溶液（ 5.4.2.2）滴定上述溶液，直至色泽变化维持 10s，记录所用的氢氧化 钾乙醇标 准溶液的体积。 5.4.4 计算 按以下公式计算酸值 AV： AV=V×c×56.1 m ································ ································ ······ (1) 式中： V——滴定过程中耗用的氢氧化钾乙醇标准溶液（ 5.4.2.2）的体积，单位为毫升（ mL）； c——氢氧化钾乙醇标准溶液（ 5.4.2.2）的浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； m——试样的质量，单位为克（ g）。 代表性组分的测定 5.5.1 仪器 a) 气相色谱 -质谱联用仪 ； b) 柱：(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷色谱柱 （柱长为 30m，柱内径为 0.25 mm，膜厚度为 0.25 μm）； c) 检测器： MS 检测器。 5.5.2 试剂 5.5.2.1 桉油精标准储备溶液（ 10mg/mL）：精密称取适量桉油精于 10mL量瓶中，用甲醇稀释制成 每1mL含桉油精为 10mg的溶液，摇匀，即得。 5.5.2.2 左旋樟脑标准储备液（ 10mg/mL）：精密称取适量左旋樟脑溶液于 10mL量瓶中，用甲醇稀 释制成每 1mL含左旋樟脑为 10mg 的溶液，摇匀，即得。 5.5.2.3 天然冰片标准储备液（ 5mg/mL）：精密称取适量天然冰片溶液于 10mL量瓶中，用甲醇稀释 制成每1mL含天然冰片为 5mg的溶液，摇匀，即得。 全国团体标准信息平台 T/GDSBME 002 —2023 5 5.5.2.4 α-松油醇标准储备液（ 10mg/mL）：精密称取适量 α-松油醇溶液于 10mL量瓶中，用甲 醇稀 释制成每 1mL含α-松油醇为 10mg的溶液，摇匀，即得。 5.5.2.5 4-萜品醇（ 10mg/mL）：精密称取适量 4-萜品醇溶液于 10mL量瓶中，用甲醇稀释制成每 1mL含4-萜品醇为 10mg的溶液，摇匀，即得。 5.5.2.6 α-侧柏酮（ 10mg/mL）：精密称取适量 α-侧柏酮溶液于 10mL量瓶中，用甲醇稀释制成每 1mL 含α-侧柏酮为10mg的溶液，摇匀，即得。 5.5.2.7 β-石竹烯（ 10mg/mL）：精密称取适量 β-石竹烯溶液于 10mL量瓶中，用甲醇稀释制成每 1mL 含 β-石竹烯为 10mg的溶液，摇匀，即得。 5.5.3 操作步骤 5.5.3.1 标准上机溶液： 分别精密量取上述标准储备溶液 （5.5.2.1 ~5.5.2.7）适量，用甲醇稀释制成 浓度范围为 10~250μg/mL混合标准系列上机溶液，即得。 5.5.3.2 样品溶液： 精密量取艾 草超临界膏体 0.5g，置于