ICS 71.100.40 CCS G 71 团 体 标 准 T/CSTM 00863—2023 高分子添加剂 三（ 2-羟乙基）异氰尿酸酯 Polymeric additive - Tri（2-hydroxyethyl ）isocyanurate 2023-03-24发布 2023-06-24 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00863— 2023 1 前 言 本文件参照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》 ， GB/T 20001.10 《标准编写规则 第10部分：产品标准》 的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验标准化委员会化工材料标准化领域委员会（CSTM/FC05 ）提出。 本文件由中国材料与试验标准化委员会化工材料领域高分子材料相关助剂标准化技术委员会 （CSTM/FC05/TC08 ）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00863— 2023 1 高分子添加剂 三（2-羟乙基）异氰尿酸酯 重要提示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了高分子添加剂三 （2- 羟乙基） 异氰尿酸酯的分子式、 结构式、 相对分子质量、 CAS 号、 技术要求，试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等内容。 本文件适用于以氰尿酸和环氧乙烷为原料在特定催化剂 /溶剂的催化分散作用下经烷基化反应制备 的三（2-羟乙基）异氰尿酸酯的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 191—2008 包装储运图示标志 GB/T 601 —2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617— 2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 1668 —2008 增塑剂酸值及酸度的测定 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 —2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 11409 —2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 GB/T 32199 红外光谱定性分析技术通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 分子式、结构式、相对分子质量、CAS 号 4.1 分子式 C9H15N3O6 4.2 结构式 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00863— 2023 2 4.3 相对分子质量 相对分子质量： 261.23（按 2022年国际相对原子质量） 。 4.4 CAS号 CAS RN：839-90-7 5 技术要求 高分子添加剂 三（2-羟乙基）异氰尿酸酯的 技术要求 应符合表 1的要求。 表1 高分子添加剂 三（2-羟乙基）异氰尿酸酯的 技术要求 序号 项目 指标要求 试验方法 1 外观 白色结晶性粉末 见6.2 2 熔点范围,℃ 133.5～137.0 见6.3 3 加热减量， % ≤ 0.30 见6.4 4 酸值（以KOH计），mg/g ≤ 1.00 见6.5 5 羟值（以KOH计），mg/g 630～650 见6.6 6 红外光谱 与红外光谱图相匹配 见6.7 6 试验方法 6.1 一般规定 6.1.1除非另有说明，分析中所用制剂及制品，均按 GB/T 603制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂 和符合GB/T 6682 —2008中4.3规定的三级水。 6.1.2试验数据的表示和修约规则应符合GB/T 8170 —2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。 6.2 外观的测定 自然光线下目测。 6.3 熔点范围的测定 按GB/T 617 —2006中4.2的规定进行测定。 6.4 加热减量的测定 6.4.1按GB/T 11409 —2008中3.4的规定进行测定， 称取样品约2g ， 精确至0.0001g ， 干燥温度 105℃±2℃， 干燥时间 2h。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00863— 2023 3 6.4.2两个平行测定值的绝对差值不大于0. 02%，取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。 6.5 酸值的测定 6.5.1 试剂和材料 6.5.1.1 氢氧化钾标准滴定溶液： c(KOH)=0.1mol/L 。称取120g氢氧化钾，溶于 100mL无二氧化碳的 水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，用塑料管量 5.4mL上层清液，用无二氧化碳的 水稀释至 1000mL，存放于聚乙烯容器中。然后按 GB/T 601 —2016中4.25的规定进行标定。 6.5.1.2 氢氧化钾标准滴定溶液： c(KOH)=0.02mol/L 。准确移取 0.1mol/L的氢氧化钾标准滴定液 20.0mL，用无二氧化碳的水稀释定容至 100mL，混匀，存放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释配制。 6.5.1.3 酚酞指示液 :10g/L。 6.5.2 试验步骤 6.5.2.1按GB/T 1668 —2008中6.1的规定进行测定，称样量 1.0g，溶剂使用水，指示剂使用酚酞，使用 0.02mol/L 的氢氧化钾标准滴定溶液滴定。 6.5.2.2两个平行测定值的绝对差值不大于 0.05mg/g ，取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。 6.6 羟值的测定 6.6.1 试剂和材料 6.6.1.1 乙酸乙酯[141-78 -6]。 6.6.1.2 乙酸酐[108-24-7]。 6.6.1.3 高氯酸[7601-90 -3]。 6.6.1.4 氢氧化钾标准滴定溶液 :c(KOH)=0.6mol/L 。称取120g氢氧化钾，溶于 100 mL无二氧化碳的 水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，用塑料管量 16.2 mL上层清液，然后用无二氧 化碳的水稀释定容至 500mL容量瓶，存放于聚乙烯容器中。按 GB/T 601—2016中4.25的规定标定，其 中标定用工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾量为 3.75g。 6.6.1.5 吡啶水溶液 :3+1 6.6.1.6 混合溶液: 用量筒量取 150mL 乙酸乙酯置于 500mL锥形瓶中，小心滴入 2.35mL的高氯酸，在 振荡下用 50mL量筒加入 50mL乙酸酐，摇匀，置于 500mL棕色容量瓶中，放置 24小时后备用。 6.6.1.7 酚酞指示液 :10g/L。 6.6.2 试验步骤 称取试样 0.5g，精确至 0.0001g，置于250mL 锥形瓶中，加混合溶液 5mL，静置 30 min，加 2mL 水，再加吡啶水溶液（3+1 ）10mL，静置 10 min ，然后加 2～3 滴酚酞指示液，用 0.6mol/L 氢氧化 钾标准滴定溶液滴至粉红色为终点，同时做空白试验。 6.6.3 结果计算 羟值计算见式（ 1）： CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00863— 2023 4 ( ) ( ) 式中： X1 ——试样的羟值，单位为毫克每克（ mg/g）； V0 ——空白试验消耗 氢氧化钾标准滴定溶液 的体积的数值，单位为毫升（mL ）； V1 ——试样消耗 氢氧化钾标准滴定溶液 的体积的数值，单位为毫升（mL ）； c ——氢氧化钾标准滴定溶液 的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ mol/L）； ｍ——试样的质量的数值，单位为克（ g）； 56.11 ——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g/mol）。 6.6.4 允许差 两个平行测定值的绝对差值不大于10 mg/g，取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。 6.7 红外光谱定性分析 按GB/T 32199的规定进行测定。红外光谱谱图见图 1。所测样品谱图应与图1 形状和特征峰波数一致 （允许特征峰波数偏差范围为± 10cm-1 ）。 标引序号说明： T ——透过率，单位为 %； σ ——波数，单位为 cm-1； CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00863— 2023 5 3485cm-1、3247cm-1 —— O—H伸缩振动峰 ; 2885cm-1 —— —CH2—