ICS 17.020 CCS A 61 团 体 标 准 T/CSTM 00901—2023 手持式 X射线荧光光谱仪校准规范 Calibration specification for handheld X -ray fluorescence spectrometer 2023-03-24发布 2023-06-24 实施 中关村材 料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00901-20 23 I 目 次 前言 ................................ ................................ .................... II 1 范围 ................................ ................................ ................... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ......... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ............. 1 4 概述 ................................ ................................ ................... 1 5 计量特性 ................................ ................................ ............... 1 6 校准条件 ................................ ................................ ............... 2 7 校准项目及校准方法 ................................ ................................ ..... 2 8 不确定度来源分析 ................................ ................................ ....... 3 9 校准结果表达 ................................ ................................ ........... 3 10 复校时间间隔 ................................ ................................ .......... 3 附录A（资料性）不确定度评定示例 ................................ .......................... 4 附录B（资料性）校准记录格式 ................................ .............................. 6 附录C（资料性）校准证书内页格式 ................................ .......................... 8 附录D（资料性）起草单位和主要起草人 ................................ ...................... 9 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00901-20 23 II 前 言 本文件参照GB/T 1.1 -2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和 起草规则 》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能 涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验 标准化委员会基础与共性技术标准化 领域委员会（ CSTM/FC00 ）提出。 本文件由中国材料与试验 标准化委员会基础与共性技术标准化 领域委员会（ CSTM/FC00 ）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00901-20 23 1 手持式X射线荧光光谱仪校准规范 1 范围 本文件规定了基于能量色散 X射线荧光光谱法的手持式 X射线荧光光谱仪的计量特性、校准条件、 校准项目及校准方法、 不确定度来源分析、 校准结果表达和复校时间间隔。 本文件适用于手持式 X射线荧光光谱仪主要计量性能的校准。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅 该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 36226 不锈钢 锰、镍、铬、钼、铜和钛含量的测定 手持式能量色散 X射线荧光光谱法（半定量法） JB/T 12962.1 能量色散 X射线荧光光谱仪 第1部分：通用技术 JJF 1071 -2010 国家计量校准规范编写规则 EJ/T 684 便携式能量色散 X射线荧光分析仪 3 术语和定义 GB/T 36226 、JB/T 12962.1 和EJ/T 684 界定的术语和定义适用于本文件。 4 概述 手持式X射线荧光光谱仪（以下简称仪器）主要用于冶金、地质、稀土、海关等行业领域的固体多 元素快速无损分析，其原理是能量色散 X射线荧光光谱法。仪器主要由 X射线管、准直器、探测器、数 据采集与处理系统组成。 5 计量特性 仪器的计量特性见 表1。仪器测量其他元素如 Mo、Cu、Mn、Ti等可参照 Cr或Ni相同范围的计量 特性。 表1 计量特性 计量特性 校准项目 待测元素含量 /% 0.2≤x＜1 1≤x＜10 10≤x＜20 X≥20 示值误差 /% Cr / ±10 ±5 ±3 Ni ±20 ±15 ±10 / 测量重复性 /% ≤1 能量分辨力 /eV ≤200 注1：由于校准工作只给出测量结果，不判断合格与否，以上计量特性仅供参考。 注2： / 代表未找到此范围内的不锈钢标准物质。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00901-20 23 2 6 校准条件 6.1 环境条件 6.1.1 环境温度：（15～35）℃。 6.1.2 相对湿度：≤80%。 6.1.2 仪器应置于稳定的试验 环境，避免阳光直射，周围无腐蚀性气体、强电场或强磁场干扰。 6.2 测量标准及其他设备 6.2.1不锈钢成分分析系列国家有证标准物质，Cr 和Ni元素扩展不确定度不大于 0.05%（k=2）。 6.2.2纯锰片或 仪器规定的其他测量分辨力 测试样品。 7 校准项目和校准方法 7.1 校准前检查 仪器外表面（装置）应整洁光滑、平整，标识、印字完全清晰；各部件配套齐全且能正常工作，无 影响正常测量功能的缺陷。 按照仪器说明书要求开机稳定，仪器各项自检正常。 7.2 能量分辨力 将6.2.2中的纯锰片放置在试验台， 按激发按钮 测量Mnkα的特征谱。 Mnkα的后半峰能量与前半峰 能量之差即为能量分辨力，单位电子伏（ eV）。 亦可按照仪器说明书规定的其他样品或方法测量能量分辨力， 对于某些不能读取图谱的仪器可以免 做此项。 7.3 示值误差 如果仪器内置合金分析工作曲线，按说明书校正曲线后即可进行测试。对于内置工作曲线不适用的 设备，需自行绘制工作曲线。 选择仪器合金测试模式（或称钢铁分析模式等），选取表 1中Cr和Ni元素至少涵盖两个含量范围 段的不锈钢成分分析标准物质， 每种标准物质重复测量 3次， 分别记录两个元素的测量值。 按照公式 （ 1） 计算示值误差。 % 100 ss r  xx xx „„„„„„„„„„„„„ （1） 式中： rx —Cr或Ni元素的相对示值误差，单位为 %； x —3次测量Cr或Ni元素的平均值，单位为 %； sx —Cr或Ni元素的标准值，单位为 %。 7.4 测量重复性 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00901-20 23 3 选取含量（ 10～20）%的