ICS 17.020 CCS A 61 团 体 标 准 T/CSTM 00900—2023 食品重金属分析仪校准规范 Calibration specification for food heavy metal analyzer 2023-03-24发布 2023-06-24 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00900-20 23 I 目 次 前言 ................................ ................................ .................... II 1 范围 ................................ ................................ ................... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ......... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ............. 1 4 概述 ................................ ................................ ................... 1 5 计量特性 ................................ ................................ ............... 2 6 校准条件 ................................ ................................ ............... 2 7 校准项目及校准方法 ................................ ................................ ..... 3 8 不确定度来源分析 ................................ ................................ ....... 4 9 校准结果表达 ................................ ................................ ........... 4 10 复校时间间隔 ................................ ................................ .......... 5 附录A（资料性）测量不确定度评定示例 ................................ ...................... 6 附录B（资料性）校准记录格式 ................................ .............................. 8 附录C（资料性）校准证书内页格式 ................................ ......................... 10 附录D（资料性）起草单位和主要起草人 ................................ ..................... 12 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00900-20 23 II 前 言 本文件参照GB/T 1.1 -2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和 起草规则 》的规则起 草。 请注意本文件的某些内容 可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验 标准化委员会基础与共性技术标准化 领域委员会（ CSTM/FC00 ）提出。 本文件由中国材料与试验 标准化委员会基础与共性技术标准化 领域委员会（ CSTM/FC00 ）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00900-20 23 1 食品重金属分析仪校准规范 1 范围 本文件规定了基于能量色散 X射线荧光光谱法原理的食品重金属分析仪的计量特性、校准条件、校 准项目和校准方法、 不确定度来源分析、 校准结果表达和复校时间间隔。 本文件适用于食品重金属分析仪主要计量性能的校准。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅 该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 31364 能量色散 X射线荧光光谱仪主要性能测试方法 JJF 1071 -2010 国家计量校准规范编写规则 LS/T 6115 粮油检验 稻谷中镉含量快速测定 X射线荧光光谱法 JB/T 12962.1 能量色散 X射线荧光光谱仪 第1部分：通用技术 T/CAIA/SH 003 稻米 镉的测定 X射线荧光光谱法 T/KJFX 002 稻谷及其制品中镉的快速测定 能量色散 X射线荧光光谱法 3 术语和定义 LS/T 6115 、JB/T 12962.1 、T/CAIA/SH 003 、T/KJFX 002 界定的术语和定义适用于本文件。 4 概述 基于能量色散 X射线荧光光谱法的原理，由 X射线管发射出 较高能级X射线入射到样品，样品中的 待测重金属元素在高能 X射线的激发下，产生特征 X射线，并由高性能半导体探测器接收，通过分析被 激发元素的特征 X射线能量与相应强度，从 而对食品中的重金属元素进行定性及定量分析。 仪器主要由 X射线管、准直器、探测器、自动化系统、数据采集与处理系统组成。其结构示意图如 图1所示。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00900-20 23 2 标引顺序说明： 1—X射线管； 2—样品； 3—准直器； 4—探测器； 5—自动化及数据采集处理系统。 图1 仪器原理结构示意图 5 计量特性 仪器的计量特性见表 1。根据被校准仪器的预期用途选择相应的校准项目或者其他重金属元素。 表1 计量特性 计量特性 校准项目 待测重金属元素含量 低 中 高 x＜0.2 mg/kg 0.2 mg/kg ≤x＜0.4 mg/kg x≥0.4 mg/kg 示值误差 ±0.05 mg/kg ±15% ±10% 测量重复性 ≤8% 检出限 ≤0.05 mg/kg 能量分辨力 ≤180 eV 注1：由于校准工作只给出测量结果，不判断合格与否，以上计量特性仅供参考。 6 校准条件 6.1 环境条件 6.1.1 环境温度：（15～35）℃。 6.1.2 相对湿度：≤80%。 6.1.3 电源电压及频率：电压（ 220±22）V，频率（50 ±1）Hz。 6.1.4 仪器应置于稳定的试验台，避免阳光直射，周围无腐蚀性气体、强电场或强磁场干扰。 4 2 1 3 5 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00900-20 23 3 6.2 测量标准及其他设备 6.2.1 大米粉成分分析系列国家有证标准物质，重金属元素扩展不确定度不大于 0.04mg/kg ，(k=2)。 或根据仪器特定应用选择其他食品类标准物质。 6.2.2 纯锰片或仪器规定的其他测量分辨力样品。 7 校准项目和校准方法 7.1 校准前检查 仪器外表面（装置）应整洁光滑、平整，标识、印字完全清晰；各部件配套齐全且能 正常工作，无 影响正常测量功能的缺陷。 按照仪器说明书要求开机稳定，仪器各项自检正常。 7.2 能量分辨力 将6.2.2中的纯锰片放置于样品杯或固定在试验台，适当调节管压和管流，使计数率在 100cps～ 200cps之间，测试时间 100s，测量Mnkα的特征谱。 Mnkα的后半峰能量与前半峰能量之差即为能量分辨 力，单位电子伏（ eV）。 亦可按照仪器说明书规定的其他样品或方法测量能量分辨力， 对于某些不能读取图谱的仪器可以免 做此项。 7.3 检出限 如果仪器预置大米粉 Cd元素测试的工作曲线，按说明书校正曲线后即可进行 测试。如果仪器没有 预