ICS 83.040.20 CCS G 71 团 体 标 准 T/CSTM 00861—2023 橡胶助剂 预分散母胶粒 ZEHBP -50 Rubber additives —Predispersed masterbatch —ZEHBP -50 2023-03-24发布 2023-06-24 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00861— 2023 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国材料与试验 标准化委员会化工材料 标准化领域委员会（ CSTM/FC05 ）提出。 本文件由中国材料与试验标准化委员会化工材料领域高分子材料相关助剂 标准化技术委员会 （CSTM/FC05/TC08 ）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00861— 2023 1 橡胶助剂 预分散母胶粒 ZEHBP-50 重要提示 :使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适 当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了橡胶助剂预分散母胶粒 ZEHBP-50 的术语和定义、分类和编码、技术要求、试验方法， 检验规则和标志、包装、贮存、运输。 本文件适用于橡胶助剂预分散母胶粒 ZEHBP-50 （以下简称产品 ）的质量检验。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 191 —2008 包装储运 图示标志 GB/T 214-2007 煤中全硫的测定方法 GB/T 533-2008 硫化橡胶或热塑性橡胶 密度的测定 GB/T 1232.1-2016 未硫化橡胶 用圆盘剪切黏度计进行测定 第1部分：门尼黏度的测定 GB/T 6038-2006 橡胶试验胶料 配料、混炼和硫化设备及操作程序 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 11409-2008 橡胶防老剂、硫 化促进剂试验方法 GB/T 21186 傅里叶变换红外光谱仪 GB/T 32199 红外光谱定性分析技术通则 HG/T 5835 硫化促进剂 双[O-丁基-O-(2-乙基己基) 二硫代磷酸 ]锌（ZEHBP） 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 预分散母胶粒 ZEHBP-50 ｐredispersed masterbatch— ZEHBP-50 以聚合物（ EPDM、SBR、NBR等）为载体，加入橡胶助剂 ZEHBP-50 和软化剂，通过特殊工艺将传统 橡胶助剂预分散到聚合物中，经挤出造粒得到。 4分类和编码 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00861— 2023 2 按照有效组分、有效组分含量、产品形态、载体以及是否着色进行分类和编码，表示方法和说明如 下： ZEHBP - 50 G E/C 表示为是否着色， C表示着色，否则不标注 表示载体， E:EPDM 表示橡胶助剂预分散产品形态， G:颗粒 表示有效组分 ZEHBP在该体系中含量为 50% 表示有效组分为 ZEHBP 示例： ZEHBP-50GE为含有50%有效组分 ZEHBP的以EPDM为载体，未经过人工着色的颗粒状的预分 散母胶粒。 5技术要求 5.1 有效组分 产品中的有 效组分ZEHBP应符合HG/T 5835 的规定。 5.2 技术要求 应符合表 1的规定。 表 1 技术要求 序号 项目 ZEHBP-50指标 试验方法 1 外观 淡黄色半透明颗粒 6.2 2 总硫含量， % 7.5～9.5 6.3 3 密度（20℃），g/cm3 1.12～1.22 6.4 4 门尼粘度 ML(1+4)50 ℃ 30.0～60.0 6.5 5 灰分，% 37.0～41.0 6.6 6 红外光谱 与红外光谱图相匹配 6.7 6 试验方法 6.1 一般规定 除非另有说明，分析中应使用确认为 分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 -2008中4.3所规定的三级水。 试验数据的表示方法和修约规则应符合 GB/T 8170 —2008 中4.3.3 修约值比较法的有关规定。 6.2 外观 在自然光下目测颜色、形状。 6.3 总硫含量测定 6.3.1 库仑滴定法 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00861— 2023 3 总硫含量的测定按照 GB/T 214 -2007中第4章的库仑滴定法进行测定。 6.3.2 红外吸收法（仲裁法） 6.3.2.1 原理 试样中的硫元素经过在富氧条件下经的高温加热燃烧，氧化为二氧化硫气体。该气体，经处理后进 入相应的红外吸收池，对相应的红外辐射根据朗伯比尔定律，二氧化硫浓度的变化转变为红外进行吸收 强度变化，由探测器通过红外检测器转化为转发为电信号，采用已知含量的标准样品进行校准，最终经 计算机处理输出硫含量结果。 6.3.2.2 仪器设备 6.3.2.2.1 电子天平：精确度 为0.0001g。 6.3.2.2.2 红外测硫仪： 硫测量范围 (0.1%～100%) 。 6.3.2.3 试剂和材料 6.3.2.3.1 标准样品： 硫化锌（硫含量约 33%)。 6.3.2.3.2 高纯氧：＞ 99.999%。 6.3.2.3.3 铁助熔剂：纯度＞ 99.8%，粒度＜1.25mm 。 6.3.2.3.4 钨助熔剂：粒度 0.400mm～0.800mm。 6.3.2.4 测试步骤 首先称取已知硫含量的标准品 (10～15 )mg，精确至 0.0001g。按照所使用红外测硫仪的操作规程 进行仪器校准。 再称取待测样品 (10～15 )mg，精确至 0.0001g。按照所使用红外测硫仪的操作规程进行待测样品 检测。 6.3.2.5 结果表示 红外测硫仪直接计算并显示样品的硫元素含量，以质量分数表示。 6.3.2.6允许差 取三次测试值的算术平均值为测定结果，三次测定值的极差不大于 0.5%。 6.4 密度的测定 按照GB/T 533 -2008中A法进行测定。 6.5 门尼黏度的测定 6.5.1试样制备 橡胶开炼机应符合 GB/T 6038 -2006中6.1规定。把橡胶开炼机辊距调至1.0 mm ±0.2 mm，在室温下， 取约300 g母胶粒样品，在开炼机上薄通（ 3～5）次，制成厚度为 (2～4) mm的薄片，使样片的各部分混 合均匀，样片表面光滑无杂质，不得有气泡、裂缝。样片应在实验室温度（ 23±2）℃，湿度 (50±5)% 条件下调节 30 min， 并在 24h内进行试验。 6.5.2 试验步骤 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00861— 2023 4 门尼黏度的测试按 GB/T 1232 .1—2016中7.1、7.2和7.3的规定进行 ，即采用大转子，在温度为 (50 ±0.5)℃条件下预热 1 min，测试4 min，读取数值。 6.6灰分的测定 按GB/T 11409-2008 中3.7的规定进行测定。称样量 3 g(精确至0.0001g), 灼烧温度控制在 (850± 25)℃。 6.7红外光谱定性分析 6.7.1仪器设备 红外光谱仪：应符合 GB/T 21186 的规定，其中分辨率不低于 4cm-1。 6.7.2 测试步骤 按GB/T 32199 的规定进行测定。 产品的典型红外光谱谱图见图 1。所测样品谱图应 与图1的形状 和特征峰波数一致（允许特征峰波数偏差范围为± 5 cm-1）。 标引序号说明： T —— 透射率，单位为 %； σ —— 波数，单位为 cm-1。 2956.34cm-1、2919.70 cm-1、2850.27 cm-1—— CH3、CH2伸缩振动吸收峰； 1735.62cm-1—— S=P伸缩振动吸收峰； 1459.85cm-1、1376.92cm-1—— CH2（C-H）剪切振动吸收峰； 1010.52cm-1、971.95cm-1 —— P-O-CH伸缩振动吸收峰 ； 667.25cm-1—— S-Zn的对称伸缩振动吸收峰。 图1 预分散母胶粒 ZEH