ICS 59.060.20 CCS W 52 团 体 标 准 T/CSTM 00531—20 23 聚丙烯腈基碳纤维中 钾、钠、钙、镁、铁、硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of potassium, sodium, calcium, magnesium, iron and silicon in polyacrylonitrile -based carbon fibre- Inductively coupled plasma optical emission spectrometry 2023-07-21发布 2023-10-21 实施 中关村材料试验技术联盟 发 布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00531— 2023 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的 规定起草 。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国材料与试验 标准化委员会航空材料 标准化领域委员会（ CSTM/FC53 ）提出。 本文件由中国材料与试验标准化委员会航空材料标准化领域委员会（CSTM/FC53 ）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00531— 2023 1 聚丙烯腈基碳纤维中钾、钠、钙、镁、铁、硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱 法 警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚丙烯腈基碳纤维样品中钾、 钠、 钙、 镁、 铁、硅元素含量的试剂、仪器 和设备、试验步骤、精密度 及试验报告等 。 本文件适用于以丙烯腈为原料制得的原丝、 预氧丝及碳丝中钾、钠、钙、镁、铁、硅含量的测定。 其测定多元素的含量范围见 表1。聚丙烯腈基碳纤维中其 他微量元素的测定 可参照使用 。 表1 元素测定范围 测定元素 测定范围 μg/g 钾 0.3～50 钠 0.1～50 钙 0.03～50 镁 0.01～50 铁 0.03～50 硅 1～1000 2 规范性引用文件 下列文件 中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用 于本文件。 GB／T 639 化学试剂 无水碳酸钠 GB/T 6379.2 测量方法 与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T 6682 —2008 分析实验室用水规格和试验方法 JY/T 0567 电感耦合等离子体发射光谱分析方法通则 3 术语和定义 JY/T 0567 界定的术语和定义适用于本文件。 4 方法提要 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00531— 2023 2 聚丙烯腈基碳纤维样品经灰化后，以 HF+HCl溶解灰化残渣，采用电感耦合等离子 体原子发射光谱法 测定其中的钾、钠 、钙、镁、铁、硅元素的含量。 5 试剂 5.1 试剂均为优级纯，所用水符合 GB/T 6682 —2008规定的二 级水标准。 5.2 氢氟酸：相对密度1.14 。 5.3 盐酸：相对密度1.19。 5.4 盐酸溶液 ：体积比为1:3。 5.5 盐酸溶液 ：体积比为1:19。 5.6 盐酸溶液 ：体积比为1:1。 5.7 钾标准储备溶 液（1000μg/mL ）：准确称取已在 500℃灼烧30min的高纯氯化钾（ 99.99%）（1.9103 ±0.0002）g于250mL烧杯中，加水溶解，移入 1000mL容量瓶中 ，用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中 储存。 5.8 钠标准储备溶液（ 1000μg/mL ）：准确称取已在 500℃灼烧30min的高纯氯化钠（ 99.99%）（2.5435 ±0.0002）g于250mL烧杯中，加水溶解，移入 1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中 储存。 5.9 钙标准储备溶液（1000μg/mL ）：准确称取已在 110℃干燥2h的高纯碳酸钙（ 99.99%）（2.5000 ±0.0002）g于250mL烧杯中，加水 50mL，盖上表面皿，沿杯壁缓缓加入盐酸溶液（5. 6）20mL，溶解完 全后，加热煮沸驱尽二氧化碳，用水冲洗表面皿基杯壁，冷 却至室温，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀，转入塑料瓶中 储存。 5.10 镁标准储备溶液（ 1000μg/mL ）：准确称取高纯金属镁（ 99.99%）（1.0000±0.0002）g于250mL 烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁缓缓加入盐酸溶液（ 5.6）20mL，加热溶解完全后，冷 却至室温，用水冲 洗表面皿及杯壁，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中 储存。 5.11 铁标准储 备溶液 （1000μg/mL ） ： 准确称取已在 110℃干燥2h的高纯三氧化二铁 （ 99.99%）（1.4286 ±0.0002）g于250mL烧杯中，盖上表面皿，加入盐酸溶液（ 5.6）20mL，加热溶解完全后，冷 却至室温， 用水冲洗表面皿及杯壁，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中 储存。 5.12 硅标准储备溶液（500μg/mL）：准确称取已在（ 1000士10）℃下灼烧 30 min的光谱纯二氧化 硅（0.5358 ±0.0002）g于已加有 4 g优级纯无水碳酸钠 (见GB／T 639)的铂坩埚中，混匀，表面再覆 盖1g优级纯无水碳酸钠 (见GB／T 639)，盖上坩埚盖，置于高温马弗炉中，由室温缓慢升至 950℃～ 1000℃，熔融 40min。取出坩埚，用水激冷后，擦净坩埚外壁，放于 250mL塑料烧杯中，加沸水约 100mL浸取，立即盖上表面皿，待剧烈反应停止后，用热水洗净坩埚和盖，熔块完全溶解后，冷至室 温，移入 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转入塑料瓶中储存。 注：标准储备溶液 也可直接使用市售的有证标准 物质。 6 仪器和设备 6.1 电感耦合等离子原子发射光谱法仪 （波长范围覆盖 210nm～770nm、配置耐HF进样系统 、使用氩气 纯度不低 于99.99%）。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00531— 2023 3 6.2 马弗炉：带程序控温设备，炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为(600±10)℃。 6.3 分析天平：感量 0.1mg。 6.4 电热板：温度可调 。 6.5 铂坩埚或石英烧杯 ：50mL。 6.6 移液管：5mL、10mL等。 6.7 容量瓶：50mL、100mL。 6.8 10mL塑料容量瓶 。 6.9 所用器皿用体积 比为（1+1）的硝酸浸泡一昼夜。洗净备用。 7 试验步骤 7.1 试样 聚丙烯腈基碳纤维样品，在碳纤维端头 200mm后取样，长度小于 10mm。 7.2 试样溶液的制备 7.2.1 灰化 准确称取 2g～3g（精确到 0.0001g）试样于50mL铂坩埚或石英烧杯中，将铂坩埚或石英烧杯置于马 弗炉中，关上炉门并使炉门留有 15mm左右缝隙，在 60min内由室温缓慢加热到(250±10)℃ ，保持 30min，然后在 60min内继续升温至（600±10)℃，在此温度下保持至试样灰化完全，冷却至室温后取 出。 7.2.2 溶解 用润湿的玻璃棒粘起所得灰化残渣（棉花絮状）转入 10mL塑料容量瓶中，用少量去离子水清洗玻 棒，于塑料容量瓶中滴加 0.25mL氢氟酸（5. 2）溶解灰 化残渣，再用少量水冲洗原铂金坩埚或石英烧 杯，并加入 2mL HCl（5.４），放于电热板上加热溶解残留于石英烧杯内壁和底部的灰分，冷却后，用 塑料棒将溶液 并入塑料容量瓶中，用水少量多次清洗烧杯，并定容至 10mL，摇匀后备用。 7.3 样品空白溶液的制备 除不加试样外，制备方法同 7.2。 7.4 标准工作溶液的配制 7.4.1 钾、钠、钙、镁、铁混合标准溶液的配制 分别吸取钾、钠、钙、镁、铁标准储 备液（5.7～5.11）10.0mL于 100mL容量瓶 中，以盐 酸溶液（ 5.5） 稀释至刻度，得到含钾、钠、钙、镁、 铁浓度为100.0μg/mL 的混合标准溶液，摇匀后转入塑料瓶中储 存。 7.4.2 钾、钠、钙、镁、铁混合系列标准工作溶液的配制 分别移取钾、钠、钙、镁、铁混合标准溶液（7.4.1 ）0mL、0.5mL、1.0mL、2.0ml、5.0mL、8.0mL、 10.0mL于一系列 100mL容量瓶中，以盐酸溶液（ 5.5）稀释至刻度，