DB43 ICS 01.040.85 Y32 湖 南 省 地 方 标 准 DB43/T 1655—2019 湿巾中苯扎氯铵和苄索氯铵含量的测定 Determination of Benzene ammonium chloride and Benzyl chloride in the Wet towel 2019 - 09 - 16 发布 湖南省市场监督管理局 2019 - 12 - 16 实施 发 布 DB43/T 1655—2019 目 前 1 2 3 4 5 6 7 8 9 次 言 ..............................................................................II 范围 .................................................................................1 规范性引用文件 .......................................................................1 原理 .................................................................................1 试剂 .................................................................................1 仪器 .................................................................................2 分析步骤 .............................................................................2 结果计算 .............................................................................2 精密度 ...............................................................................3 试验报告 .............................................................................3 附录 A （资料性附录） ................................................................4 I DB43/T 1655—2019 目 次 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 原理 .............................................................................. 1 4 试剂 .............................................................................. 1 5 仪器 .............................................................................. 2 6 分析步骤 .......................................................................... 2 7 结果计算 .......................................................................... 2 8 精密度 ............................................................................ 3 9 试验报告 .......................................................................... 3 附录 A（资料性附录） .................................................................. 4 II DB43/T 1655—2019 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则编写。 本标准的附录为资料性附录。 本标准起草单位：常德市产商品质量监督检验所/国家生活用纸质量监督检验中 心。 本标准主要起草人：彭小悦、郭盛、孙华、罗云鹰、沈汇琴 、汪芳芳。 本标准由湖南省生活用纸标准化技术委员会归口。 本标准为首次发布。 III DB43/T 1655—2019 湿巾中苯扎氯铵和苄索氯铵含量的测定 1 范围 本标准规定了湿巾中苯扎氯铵和苄索氯铵的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于湿巾中苯扎氯铵和苄索氯铵含量的测定。 本标准中各苯扎氯铵的检出限为2.3mg/ kg，苄索氯铵的检出限为1.7 mg/ kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 27728-2011 湿巾 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 用酸化乙腈超声提取试样中的苯扎氯铵和苄索氯铵，用配二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测 定，以色谱峰的保留时间定性，外标法定量。 4 试剂 警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用 水冲洗，严重者应立即治疗。本标准并未指出所有可能存在的安全问题，使用者有责任采取适当的安 全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，储存于玻璃瓶中，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 乙腈 4.2 乙酸（分析纯） 4.3 磷酸氯二钠（纯度≥99%） 4.4 磷酸（分析纯） 4.5 稀释剂的配制：取 2.5mL 冰乙酸与 500mL 乙腈混匀，再加水定容至 1000mL，配制成 0.5%酸化乙 腈水溶液，该溶液在 4℃下保存，保存期 1 个月。 4.6 缓冲液的配制：称取 10g 磷酸氢二钠置于烧杯中，加水溶解并定容至 1000mL，加入适量磷酸调 PH 值至 5.4，该溶液在 4℃下保存，保存期 1 个月。 4.7 苄索氯铵标准溶液的配制：准确称取苄索氯铵标准品 0.01g,精确至 0.0001g，用稀释剂分别配成 10.0、20.0、30.0、40.0、50.0µg/mL 的标准使用液，该溶液在 4℃下保存，保存期 1 个月。 4.8 苯扎氯铵标准储备液的配制：吸取适量苯扎氯铵标准储备液，用稀释剂分别配成 10.0、20.0、30.0、 40.0、50.0µg/mL 的标准使用液，该溶液在 4℃下保存，保存期 1 个月。 1 DB43/T 1655—2019 5 仪器 5.1 5.2 5.3 5.4 高效液相色谱仪（配二极管阵列检测器）； 超声波发生器：工作频率 40 kHz； 分析天平：感量 0.1 mg； 混匀机。 6 分析步骤 6.1 试样处理 将试样剪碎至细碎状，准确称取 2.00 g，精确至 0.1 mg，置于 50mL 玻璃比色管中，加入 40mL 稀 释剂混匀，置于超声仪中超声提取 30min，取下加入稀释剂定容、静置，经快速滤纸过滤，再取适量滤 液过 0.45µm 有机过滤膜，滤液供 HPLC 分析。 6.2 空白试验 除不加样品外，其他步骤与6.1相同。 6.3 测定 色谱柱：氰基柱（150mm*4.6mm，5µm）或相当者； 柱温30℃； 进样量50µL； 检测波长262nm； 流动相： （A）乙腈+（B）1%磷酸氢二氢钠（PH 5.4）=65+35； 流速1.00mL/min。 6.4 定量分析 采用以标准物质的保留时间和峰扫描的光谱视图及纯度视图对照两种方式对样品峰 进行定性，以面积外标法定量。 7 结果计算 样品中苯扎氯铵和苄索氯铵的含量按式（1）计算： X = (Ci − C0 )  V  K m ........................... (1) 式中： X——试样中苯扎氯铵和苄索氯铵的含量，单位为毫克每千克（mg/kg） ； Ci——试样中苯扎氯铵和苄索氯铵峰面积对应的浓度，单位为微克每升（ug/L） ； C0——空白试样中苯扎氯铵和苄索氯铵的浓度，单位为微克每升（ug/L） ； V——试样定容体积，单位为毫升（mL） ； K——稀释倍数； m——试样质量，单位为克（g） 。 计算结果保留三位有效数字。 2 DB43/T 1655—2019 8 精密度 本标准在重复性条件下获得两次独立测量的结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。 9 试验报告 试验报告应包括下列项目： ａ）本标准编号； ｂ）试样的名称及试样的识别信息； ｃ）试验中高效液相色谱仪的条件； ｄ）各组分的测试结果； ｅ）测试日期； ｆ）偏离本标准的其他事项。 3 DB43/T 1655—2019 AA 附 录 A （资料性附录） 1 2 注：1-苄索氯铵；2-苯扎氯铵 图 1 苯扎氯铵和苄索氯铵标准物质的高效液相色谱图 _________________________________ 4