ICS 13.040.20 Z 10 DB11 备案号：60743-2018 北 京 市 地 方 标 准 DB 11/T 1566—2018 环境空气和废气 三甲苯的测定 活性炭吸 附/二硫化碳解吸-气相色谱法 Ambient and waste gas-Determination of trimethylbenzene by activated charcoal adsorption carbon disulfide desorption and gas chromatography 2018–09–29 发布 2018–09–29 实施 北京市质量技术监督局 发 布 DB11/T 1566—2018 目 次 前言.................................................................................................................................................................... II 1 范围.................................................................................................................................................................1 2 规范性引用文件.............................................................................................................................................1 3 方法原理.........................................................................................................................................................1 4 干扰和消除.....................................................................................................................................................1 5 试剂和材料.....................................................................................................................................................1 6 仪器和设备.....................................................................................................................................................2 7 样品.................................................................................................................................................................2 8 分析步骤.........................................................................................................................................................4 9 结果计算与表示.............................................................................................................................................5 10 精密度和准确度...........................................................................................................................................5 11 质量保证与质量控制 ...................................................................................................................................6 12 废物处理.......................................................................................................................................................6 附录 A （规范性附录） 方法的检出限和测定下限 .....................................................................................8 附录 B （资料性附录） 二硫化碳的提纯 .....................................................................................................9 附录 C （资料性附录） 方法的精密度和准确度 .......................................................................................10 I DB11/T 1566—2018 前 言 本标准依据GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由北京市环境保护局提出并归口。 本标准由北京市环境保护局组织实施。 本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。 本标准主要起草人：常淼、张琳、宋程、沈秀娥、刘保献、王小菊、孔川、邬晓东、张大伟、鹿海 峰、张战平、郑海涛、邹本东、孙彤卉。 II DB11/T 1566—2018 环境空气和废气 三甲苯的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色 谱法 警告：实验中所使用的标准物质和二硫化碳为有毒化学品，应在通风橱中进行实验操作；操作时应 按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。 1 范围 本标准规定了环境空气和废气中三甲苯（1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯）测定的活性炭 吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。 本标准适用于环境空气以及木质家具制造业、汽车制造和维修业等有组织和无组织排放废气中三甲 苯的测定，其他行业废气经验证后也可使用本方法。 对于环境空气，当采样体积为30 L时，本方法检出限为0.004 mg/m3～0.006 mg/m3，测定下限为0.016 mg/m3～0.024 mg/m3；对于废气，当采样体积为10 L时，本方法检出限均为0.02 mg/m3，测定下限均为 0.08 mg/m3，详见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范 HJ 584 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 HJ 734 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法 DB11/T 1368 实验室危险废物污染防治技术规范 3 方法原理 用活性炭采样管富集环境空气或废气中三甲苯，二硫化碳（CS2）解吸，使用带有氢火焰离子化检 测器的气相色谱仪分析测定。 4 干扰和消除 实验室或现场工况中常见挥发性有机污染物（如二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、甲醇、乙二醇、 乙腈、乙酸乙酯、丙酮及正己烷）对本方法测定没有影响。 二硫化碳经气相色谱仪分析，若对三甲苯测定产生干扰，应对二硫化碳提纯，提纯方法参见附录B。 5 试剂和材料 1 DB11/T 1566—2018 5.1 二硫化碳：色谱纯，经色谱鉴定无干扰峰。 5.2 三甲苯标准溶液：ρ=1000 μg/ml 。可直接购买市售有证标准溶液，也可用标准物质制备。标准溶 液于 4 ℃以下冷藏密封避光保存或参照制造商的产品说明，其中自制标准溶液保存时间为六个月。 5.3 载气：氮气，纯度 99.999%，用净化管净化。 5.4 燃烧气：氢气，纯度 99.99%。 5.5 助燃气：空气，用净化管净化。 注：除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 6 仪器和设备 6.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。 6.2 色谱柱：使用固定液为聚乙二醇，30 m×0.32 mm×1.00 μm 或等效毛细管柱。也可使用极性相同的 等效柱。 6.3 大气采样器：采样流量 0.1 L/min～1.5 L/min。 6.4 烟气采样器：采样流量 0.1 L/min～1.5 L/min。烟枪具备加热和保温功能。采样枪加热温度不低于 120℃。 6.5 除湿装置：半导体制冷除湿或冰浴小型撞击式除湿装置，除湿装置的材质采用不锈钢或聚四氟乙 烯等。 6.6 活性炭采样管：采样管内装有两段的活性炭，A 段 100 mg，B 段 50 mg。A 段为采样段，B 段为 指示段，详见图 1。 注：1-玻璃棉；2-活性炭；A-100 mg活性炭；B-50 mg活性炭。 图1 活性炭采样管 6.7 温度计：精度 0.1℃。 6.8 气压计：精度 0.01 kPa。 6.9 微量注射器：1 μl，5 μl，