ICS 97.195 Y 87 DB51 四 川 省 地 方 标 准 DB51/T 1789.5—2014 竹席类 竹制件化学实验 重金属含量的测定 2014 - 07 - 25 发布 四川省质量技术监督局 2014 - 09 - 01 实施 发 布 DB51/T 1789.5—2014 目 次 前 言 ............................................................................... II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 原理 .............................................................................. 1 4 试剂和材料 ........................................................................ 1 5 设备和仪器 ........................................................................ 1 6 试样制备 .......................................................................... 2 7 试验步骤 .......................................................................... 2 8 结果计算和表示 .................................................................... 3 9 试验报告 .......................................................................... 3 附录 A（资料性附录） 方法的检测限和回收率 ............................................ 4 I DB51/T 1789.5—2014 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国四川出入境检验检疫局检验检疫技术中心提出并归口。 本标准由四川省质量技术监督局批准发布。 本标准起草单位：中华人民共和国四川出入境检验检疫局检验检疫技术中心。 本标准主要起草人：俞凌云、苟圆、刘苏锐、金晶、董伟、吴孟茹、庞晓红。 II DB51/T 1789.5—2014 竹席类 竹制件化学实验 重金属含量的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了竹席类产品竹制件中铅（Pb）、铬（Cr）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）五种元 素的总量和可萃取量的测定方法。 本标准适用于以竹材为主要原料，加工成竹块、竹条或竹丝而制成的竹席类产品，包括竹凉席、竹 坐垫、竹枕席、竹地毯、竹餐垫、竹窗帘等产品重金属含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 3922 纺织品耐汗渍色牢度试验方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 17593.1 纺织品 重金属的测定 第1部分：原子吸收分光光度法 GB/T 17593.4 纺织品 重金属的测定 第4部分：砷、汞原子荧光分光光度法 3 原理 重金属总量：试样经微波消解后，将消解液定容，用电感耦合等离子发射光谱（ICP-AES)法同时 测定铅、铬、镉、砷、汞重金属的浓度，计算出试样中重金属总量。 可萃取重金属量：试样经人造汗液萃取后，萃取液用电感藕合等离子发射光谱法同时测定铅、铬、 镉、砷、汞重金属的浓度，计算出试样中可萃取重金属量。 4 4.1 4.2 4.3 4.4 5 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682的二级水或相当纯度的水。 硝酸：优级纯。 过氧化氢：优级纯。 酸性汗液：按 GB/T 3922 配制，现配现用。 铅、铬、镉、砷、汞各重金属标准贮备溶液(标准物质，介质为盐酸或硝酸)，1000 μg/mL。 设备和仪器 1 DB51/T 1789.5—2014 5.1 电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES），氢气纯度大于等于 99.9%，以提供稳定清澈的等离子体 焰炬，在仪器合适的工作条件下进行测定。 5.2 微波消解仪，具有压力控制系统，配备聚四氟乙烯消化罐。 5.3 可控温加热板。 5.4 分析天平，精确至 0.1 mg。 5.5 机械振荡器，圆周运动，可控温（37±2）℃，振荡频率（100±10）r/min。 5.6 2 号砂芯漏斗。 6 试样制备 取代表性试样表面积约为150 cm2，处理成大小不超过5 mm×5 mm的颗粒，混匀，备用。 7 试验步骤 7.1 7.1.1 重金属总量的测定 消解 称取约 0.5 g 试样(精确至 0.1 mg)置于聚四氟乙烯消化罐内，加入 1 mL 过氧化氢（4.2）和 4 mL 硝 酸（4.1），在可控温加热板（5.3）上于 140℃±1℃加热 10 min。冷却后盖上内盖，套上外罐，拧紧罐 盖，放入微波消解仪（5.2）中，按以下程序消解：压力 0.5 MPa 消解 1 min，压力 2.0 MPa 消解 2 min， 压力 3.0 MPa 消解 4 min。消解完成后，消化罐于微波消解仪中冷却 10 min~20 min，然后取出消化罐， 打开外盖和内盖，待冷却至室温后，将消解液转移到 25 mL 容量瓶中，用蒸馏水洗涤消化罐，洗涤液 合并至容量瓶中，用水定容至刻度，供电感搞合等离子发射光谱测定用。 空白试验：不加试样，用与处理试样相同的方法和等量的试剂做空白试验。 7.1.2 测定 将铅、铬、镉、砷、汞各重金属标准贮备溶液（4.4）稀释至一系列合适浓度的标准工作溶液，用 电感稿合等离子发射光谱仪（5.1）在参考波长下同时测定铅、铬、镉、砷、汞等重金属的光谱强度， 以光谱强度为纵坐标，重金属浓度为横坐标，制作标准工作曲线。仪器工作参考条件为： —— 辅助气流量 0.5 L/min； —— 泵速 100 r/min； —— 积分时间：长波（＞260 nm）5 s，短波（＜260 nm）10 s； 参考分析波长：铅 220.353 nm、铬 205.560 nm、镉 228.802 nm、砷 193.696 nm、汞 194.164 nm。 将 7.1.1 所得的试样溶液和空白溶液分别用电感耦合等离子发射光谱仪（5.1）在参考波长下测定铅、 铬、镉、砷、汞各重金属的光谱强度，对照标准工作曲线计算各重金属的浓度。 7.2 7.2.1 可萃取重金属量的测定 萃取 称取约 2.0 g 试样(精确至 0.1 mg)，置于 100 mL 具塞三角烧瓶中，准确加入 50 mL 酸性汗液（4.3）。 盖上塞子后轻轻振荡，使样品充分湿润。然后在机械振荡器（5.5）上于(37±2)℃振荡(60±5) min。萃取 液用 2 号砂芯漏斗（5.6）过滤。 空白试验：不加试样，用与处理试样相同的方法和等量的试剂做空白试验。 2 DB51/T 1789.5—2014 7.2.2 测定 将 7.2.1 所得溶液按照 7.1.2 方法测定。 7.3 铅、铬和镉的原子吸收分光光度法测定参照 GB/T 17593.1 执行。 7.4 砷和汞的原子荧光分光光度法测定参照 GB/T 17593.4 执行。 8 8.1 结果计算和表示 重金属含量的计算 按式（1）计算试样中的重金属含量： wi = (ci − ci 0 ) × V m ....................(1) 式中： wi ——试样中的重金属 i 的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； ci ——由工作曲线计算出的试样溶液中重金属 i 的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； ci 0 ——由工作曲线计算出的空白溶液中重金属的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL） V ——试样溶液的体积，单位为毫升（mL）； m ——试样称取的质量，单位为克（g）。 8.2 结果表示 重金属的含量应以试样实际质量为基准，用mg/kg表示，修约至0.1 mg/kg。 8.3 检测限和回收率 本标准的检测限和回收率参见附录A。 9 试验报告 试验报告应包含以下内容： a) 本标准编号； b) 样品名称、种类、取样的详细信息； c) 样品中的重金属含量（mg/kg），注明总量还是可萃取量； d) 试验中出现的异常现象； e) 测试结果； f) 任何偏离本标准的细节； g) 试验人员、日期。 3 DB51/T 1789.5—2014 AA 附 录 A （资料性附录） 方法的检测限和回收率 A.1 检测低限 本标准的检测低限见表A.1 表A.1 方法检测低限 单位为毫克每千克 元素 Pb Cr Cd As Hg 可萃取量 0.11 0.02 0.04 0.36 0.50 总量 0.27 0.09 0.07 0.86 0.64 A.2 加标回收率 本标准的加标回收率表A.2所列的加标浓度下，铅（Pb）、铬（Cr）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg） 的总量的回收率为80%~115%。 表A.2 Pb Cr Cd As Hg 1 0.02 0.4 0.02 0.02 0.2 2 0.1 2 0.1 0.1 1 3 0.2 4 0.2 0.2 2 元素 加标浓度/(mg/L) 加标浓度 _________________________________ 4 DB51/T 1789.5—2014