ICS 03.120.10 A00 中华人民共和国国家标准 GB/T 35657—2017 化学分析方法验证确认和内部质量控制 实施指南 基于样品消解的金属组分分析 Guideline for verification and validation of chemical analysis method and internal quality controlMetal component analysis based on sample digestion 2017-12-29发布 2018-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T35657—2017 目 次 前言 1 范围 规范性引用文件 2 3 术语和定义 总则 5 方法验证和确认技术 5.1 分析系统适应性 5.2 选择性 5.3 稳定性 5.4 耐用性 5.5 线性及校准 5.6 回收率 5.7 检出限和定量限 5.8 检测能力 5.9 正确度 5.10 重复性· 5.11 再现性 5.12 测量不确定度 6检测过程质量控制 . 6.1 总则 6.2 校准曲线质量评价和检验 7分析系统核查…· 7.1 总则 7.2 参加能力验证或测量审核计划 10 7.3 组织实验室间比对 10 7.4 使用控制图核查分析系统 附录A（资料性附录） 组织实验室间比对确定实验室方法可靠性的示例· 13 附录B (资料性附录) 方法稳定性考察示例· 19 附录C(资料性附录) 耐用性试验示例· 25 附录D（资料性附录) 线性及校准确认示例 29 附录E （资料性附录） 回收率确认示例 35 附录F（资料性附录) 检出限和定量限确认示例· 40 附录G（资料性附录) 方法检测能力计算示例 44 附录H（资料性附录） 实验室的偏倚和精密度评价示例 05 附录（资料性附录） 测量不确定度评定示例· 58 附录J (资料性附录) 统计分析的临界值表 66 参考文献 GB/T 35657—2017 前言 本标准与下列标准构成化学分析实验室检测方法验证、确认以及建立和实施内部质量控制体系系 列标准： —GB/T32464 化学分析实验室内部质量控制 利用控制图核查分析系统； —GB/T32465 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求； —GB/T32467 化学分析方法验证确认和内部质量控制 广术语和定义； GB/T33464 化学分析标准操作程序编写与使用指南； —GB/T35655 化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 色谱分析； -GB/T35656-z化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 报告定性结果的方法 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国质量监督重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374)提出并归口。 本标准起草单位：四川省产品质量监督检验检测院、中检华纳（北京）质量技术中心有限公司、中检 联盟（北京）质检技术研究院有限公司、四川省食品药品检验检测院、四川理工学院、成都宏亿实业集团 有限公司。 本标准主要起草人：郑卫东、胡丹、黄瑛、余晓琴、张丽萍、付大友、谭文渊、范志刚、王俊芳、林红。 1 GB/T35657—2017 化学分析方法验证确认和内部质量控制 实施指南基于样品消解的金属组分分析 1范围 本标准给出了基于样品消解，使用原子吸收光谱法（atomicabsorptionspectrometry，AAS）、原子 荧光光谱法（atomicfluorescencespectrometry，AFS）、电感耦合等离子体发射光谱法（inductivelycou 控制体系的指南。 本标准适用于原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子 体质谱法等基于样品消解的金属组分分析的方法验证确认和建立实施内部质量控制体系。 本标准只涉及定量分析方法，且不包括采样部分。 使用其他光谱分析法分析金属组分的实验室，可参考本标准的内容。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T 3358.1 统计学词汇及符号第1部分：一般统计术语与用于概率的术语 GB/T 3358.2 统计学词汇及符号第2部分：应用统计 GB/T 3358.3 统计学词汇及符号第3部分：实验设计 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T10092—2009数据的统计处理和解释检测结果的多重比较 GB/T14666 分析化学术语 GB/T 15000.2 标样品工作导则（2）标准样品常用术语及定义 GB/T15000.3标准样品工作导则（2）标准样品定值的一般原则和统计方法 GB17378.2一2007海洋监测规范第2部分：数据处理与分析质量控制 GB/T19000 质量管理体系基础和术语 GB/T22554 基于标准样品的线性校准 GB/T27407实验室质量控制利用统计质量保证和控制图技术 GB/T32464一2015化学分析实验室内部质量控制利用控制图核查分析系统 GB/T32465一2015化学分析方法验证确认和内部质量控制要求 GB/T32467化学分析方法验证确认和内部质量控制术语及定义 GB/T33464 化学分析标准操作程序编写与使用指南 SN1482实验室内部质量控制方法MR统计合并动态跟踪监控技术 ISO11843-1检测能力第1部分：术语和定义（Capabilityofdetection-Part1：Termsanddef- initions) ISO11843-2检测能力第2部分：线性校正方法（Capabilityofdetection一Part2Methodology in the linear calibration case) 1